科研日志 · Jun., 16

问题:为什么最近的实验都拿不到重现性

重现性:同一实验人员在同样的实验条件和实验流程下拿到与前一次同样的实验结果。比如测试一个苹果甜不甜,我坐在舒舒服服的沙发上,在8点咬下的那一口,味道理应和8点01分咬下的那一口味道差别不大才对。

结果我遇到的问题是,8点的那一口是甜的,8点01分的一口完全是苦的。

理论来说,只要这个苹果没有什么坏角,这种事情发生的可能性还是很小的!

所以,我的实验,其实应该还是有一些条件发生了变化的。

我的两次实验理论上一致的地方:

  1. 已经经由核磁验证过的结构一致的配体
  2. 配体浓度一致,承载的有机相一致
  3. 金属浓度(理论上)一致,承载的水相碱性(理论上)一致
  4. 温度一致
  5. 萃取所用仪器一致
  6. 检测方法一致

理论上一致?

对金属的处理上,为了节约时间,这次用到的确实有一点点点不同。

第一次是萃取使用的是临时配置的金属溶液。

尽管Sm在高pH下会生成一些沉淀,但是咨询教授过后,得到了“沉淀的数量是一定的,并不会因为时间的流逝而逐渐增加”的结论。因此,为了图省事,我制作了“stock solution”来储存备用的金属。即,事先配置好大量的特定浓度的金属溶液储存在小罐子里,需要的时候,每次进行少量的取用即可。就好像提前做好一个月量的饺子(好像有点多)放在冷冻室,每天拿出一些煮来吃掉即可。

从理论上来说,是绝对可行的,尽管生成沉淀会沉在溶液底部,使用前摇一摇的话,也能让溶液大致均匀。不过,问题是否真的出在这里呢?

就好像随着时间的流逝,虽然冷冻室里的饺子并没有坏掉,但是冷冻室的作用也是减缓食物坏掉,不能完全阻止食物坏掉。而我保存的stock solution,理论上不会发生大的变化,但是实际上是不可以继续使用的,因为内部发生了什么奇怪的反应也未可知。

这几次拿不到好结果的实验,同样都是使用了“并不新鲜”的溶液,如果金属溶液这一点不能做到完全一致,那么原因即在此也未可知。

核磁验证一致的配体?

其实是自己按照老路径新合成的物质,但是经由核磁检验,与第一次进行试验的配体是一致的,只是可能内部有一些小小的尚未完全被“干燥”的溶剂,理论上来说不会产生影响。

合成的物质数量是有限的,所以用完这一批就得重新制备一批新的,这在科学研究上是非常常用的,一般来说能够经得起仪器的检验,那么该物质的使用本身是没有问题的。

而且从我的实验结果来看,第一批次拿到了比较好的结果,第二批次和第三批次,使用了此前提到的stock solution,都拿到了比较差的结果,可能更大的问题就是出在stock solution。

接下来怎么做?どうしようかな~

  1. 此时配体内部的溶剂应该也大量干燥了,再次用核磁检测一次配体,再次明确它没有问题吧!
  2. 不要偷懒(其实并不算偷懒,如果可行只能说是一个提高效率的方法),一步一步重新配置不同浓度的金属溶液,在它生成或者不生成沉淀的瞬间,便可以接受萃取的洗礼。

百无一用是小葵?

不想成为毫无用处的人,不想成为没有价值的人,不想给教授带去烦恼,不想给大家传递不开心,不想没有收获,不想无法实现理想。

敬请在一百零一次,发现小葵的厉害之处吧!

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